BROSCHÜRE
Erschließen des
THz-Bereichs mit Raman
Liefert mit einer einzigen Messung sowohl die chemische Zusammensetzung als auch Strukturinformationen
Gleichzeitiges Messen von chemischen und strukturellen Eigenschaften
Erfahren Sie, wie das patentierte Coherent-System1 THz-Raman™ die Effizienz und Zuverlässigkeit der Materialcharakterisierung mit nur einer einzigen, zerstörungsfreien Echtzeitmessung steigert. Das Erschließen des Niederfrequenzbereichs des Raman-Spektrums (das oft als sekundärer struktureller Fingerabdruck bezeichnet wird) ermöglicht es, wichtige Eigenschaften der Materialstruktur sowohl direkt zu beobachten und voneinander zu unterscheiden als auch dabei den vollständigen chemischen Fingerabdruck zu erhalten.
Zu den Anwendungsgebieten zählen:
- Differenzierung und Screening von Polymorphen
- Überwachung und Quantifizierung des Kristallinitätsgrades
- Charakterisierung und Beobachtung der Co-Kristallbildung
- Prozessüberwachung und Analyse chemischer Reaktionen
- Charakterisierung der Stärke und Ausrichtung von Nanomaterialien mit wenigen Schichten
- Strukturelle Charakterisierung von Polymeren
- Nachweis und Analyse von Sprengstoffen, einschließlich Bestimmung der Formulierungsmethoden
Die THz-Raman-Region (±5 cm-1 bis 200 cm-1) entspricht den THz-Energieschwingungen (150 GHz bis 6 THz) intermolekularer/intramolekularer Schwingungen, einschließlich Phononenmodi, Gittermodi und Rotationsmodi. Diese sind oft 5 bis 10 Mal stärker als normale Vibrationsmodi und erhöhen die Signalstärke erheblich. Durch das Erfassen sowohl von Stokes-Signalen als auch von Anti-Stokes-Signalen lassen sich aufgrund der Signalsymmetrie Spektralmerkmale validieren und die Anregungswellenlänge (0 cm-1) präzise bestimmen. Damit entfällt das Neukalibrieren des Systems.
Abbildung 1: THz-Raman-Modul als Tischvariante
Die Module für THz-Raman-Spektroskopie sind integrierte, ultrakompakte und sofort einsatzbereite Lösungen. Mit ihnen lassen sich auch bestehende Raman-Spektrometer aufrüsten. Das System besteht aus einer ASE-freien Laserquelle mit ultraschmalem Band, einem 90/10-Strahlteiler des Typs NoiseBlock™ und zweistufigen Kerbfiltern des Typs SureBlock™. Es erzeugt eine Rayleigh-Dämpfung von > OD9 und erfasst Stokes-Signale und Anti-Stokes-Signale bis hinunter zu 5 cm-1. (Abbildung 1)
Abbildung 2: THz-Raman-Spektren von Carbamazepin zeigen deutlich differenzierte polymorphe und hydratisierte Formen²
Systemkonfigurationen
Alle THz-Raman-Module der Baureihe TR sind ultrakompakt und einfach über Glasfaser an fast jedes Spektrometersystem oder Raman-System anzuschließen. Die leistungsstarke, wellenlängenstabilisierte Einzelfrequenz-Laserquelle ist genau auf die ASE, Strahlteiler und Kerbfilter mit ultraschmalem Band abgestimmt. Damit wird maximaler Durchsatz und außergewöhnliche Dämpfung (> OD 9) der Anregungsquelle gewährleistet. Die Systeme sind erhältlich mit den Anregungswellenlängen 532 nm, 633 nm, 785 nm und 808 nm.
Die TR-PROBE ist eine kompakte, robuste THz-Raman-Sonde, die in situ Reaktionen oder Prozessüberwachung ermöglicht und sich auch flexibel mit einer Vielzahl von Probenschnittstellenzubehör konfigurieren lässt. Dazu zählen auch Eintauch- und Kontaktsondenspitzen, ein praktischer Halter für Flaschen/Schalen, ein Raman-Übertragungsadapter, eine Mikroskophalterung sowie ein lenkbares berührungsloses Optiksystem (siehe die Optionen unten). Ein separater CleanLine™-Laser ermöglicht über eine Multimode-Glasfaser ASE-freie Anregung, sodass die Sonde auch unter harten Einsatzbedingungen verwendbar ist, in denen elektrische Verbindungen nicht zulässig sind.
Das TR-BENCH wird auf Tischen eingesetzt. Die Auswahl an austauschbaren Haltern für Probenschnittstellenzubehör für schnelle und einfache Messungen ist ähnlich. Das System wird zudem mit einer Montageplatte mit Standardkäfig (zentriert auf dem kollimierten Ausgangsstrahl) geliefert. Dies ermöglicht kundenspezifische Sammeloptiksysteme oder einfaches Integrieren in kundenspezifische Systeme. Zu den Optionen zählen Zirkularpolarisation oder ein Dual-Port / Dual-Polarisation Ausgang zum gleichzeitigen Messen von S- und P-Polarisationen.
Das TR-MICRO wird direkt an eine Vielzahl gängiger Mikroskop-Plattformen und Mikro-Raman-Systeme angebaut und lässt sich einfach in den und aus dem optischen Pfad schalten. Die lineare Polarisation ist Standard, die zirkulare Polarisation ist eine Option.
THz-Raman-Module sind mit praktisch allen kommerziellen Raman-Systemen und Spektrometern kompatibel. Coherent empfiehlt und integriert zudem gerne geeignete Spektrometer oder liefert auch komplette, sofort einsatzbereite Systeme.
Eine Vielzahl von Probenschnittstellenzubehör ermöglicht das einfache Konfigurieren von TR-PROBE und TR-BENCH für eine Vielzahl von Anwendungsgebieten. Kürzere Tauch- und Kontaktsondenspitzen lassen sich mit einer festeingestellten SwageLok-Halterung montieren. Längere Sonden, die möglicherweise ausgerichtet werden müssen, lassen sich mit einer Sondenhalterung mit Einstelloptionen für Spitze/Neigung montieren. Der Probenhalter für Flaschen und Schalen ist mit einem einstellbaren Lenkspiegel, einer austauschbaren Fokussierlinse und einem Sicherheitsverschluss ausgestattet. Die lenkbare berührungslose optische Halterung ermöglicht präzise ausgerichtetes Projizieren und Lenken des Ausgangsstrahls in Anwendungsbereichen, die lange Sammelpfade erfordern. Zu den neuen Zubehörteilen zählen ein Raman-Übertragungsadapter (nur Sonde), der sich ideal für Massenprobenverarbeitung mittels Schalen oder Flaschen eignet, und eine Mikroskophalterung mit optischem Ein- und Ausschalten sowie Strahllenkungseinstellung.
Beispiele für THz-Raman-Anwendungen
Überwachen und Analysieren von Kristallen Die THz-Raman-Spektren verbessern auch das Erkennen und Überwachen der Bildung von Co-Kristallen. Die obige Abbildung zeigt deutlich erkennbar die Spitzenverschiebungen, die bei Entstehen von Co-Kristallen in einer Mischung aus Koffein und 2-Benzoesäure auftreten.
Gassensorik Im THz-Raman-Bereich sind die Rotationsmodi vieler Gase deutlich zu erkennen. Die Signalintensitäten können bis zu 10 Mal höher als im Fingerabdruckbereich liegen. Das eröffnet die Möglichkeit, Raman für extrem empfindliche Gassensorik einzusetzen. Das Verhältnis von Stokes zu Anti-Stokes lässt sich auch zur Temperaturmessung in situ verwenden.
Identifizieren von Polymorphen Polymorphe Formen und Hydrate von Pharmazeutika lassen sich bei der Rohstoffanalyse, in Fertigprodukten, in der Prozessüberwachung und bei der Qualitätskontrolle leicht unterschieden.
Phasenüberwachung Beobachtete Phasenänderungen von Schwefel beim Erhitzen von Raumtemperatur (α) auf 95,2 °C (β) und dann auf den Schmelzpunkt von 115,21 °C (λ). Deutlich zu beobachten sind die Änderungen in der Lage, Form und Größe der Peaks im THz-Raman-Bereich. Kristalline Phasen führen zu scharfen Spitzen, die sich beim Verflüssigen des Schwefels verbreitern und dann auflösen.
Phasenüberwachung Niederfrequenzspektren werden zum Überwachen der Transformation von Polymorphen verwendet. Das Wasserfalldiagramm oben stellt wasserfreies Theophyllin vor und nach seiner Umwandlung in eine ausgeflockte Aufschlämmung über einen Zeitraum von ungefähr 100 Sekunden dar. (Daten mit freundlicher Genehmigung von Clairet Scientific Ltd.)
Analyse des Synthesewegs: Sprengstoff-Forensik Mehrere Proben von ETN (Erythrittetranitrat) mit systematischen Variationen von Inhaltsstoffen und Zubereitungswegen weisen deutliche Unterschiede auf.
1 US-Patente 7,986,407 und 8,184,285.
2 Datenaufnahme mit Kerbfiltern des Typs SureBlock™ und einstufigem Spektrometer bei 785 nm.
