解决方案简介
结晶和
反应监控
技术难点
在化学、制药和电子材料工业中，对反应、结晶速率和/非晶质状态的测量和控制越来越重要。 清晰明确地测定材料结构（如多晶型物）、结晶度和相态对于化学工艺开发、配方、稳定性测试和材料表征至关重要。 大多数测量模式需要特殊的样品制备来进行线下破坏性分析，并且无法提供实时反馈。
传统解决方案
观察材料的结构变化或相变可以通过多种方式完成。 拉曼光谱学用于观察“化学指纹”区（200 至 1800 cm-1）中的微小带移，但这反映的是官能团的细微变化，通常很难检测相变或多晶型变化。 X 射线衍射 (XRD) 技术已成为行业标准，但需要昂贵的设备和破坏性线下测试。 太赫兹 (THz) 光谱学可以区分结构变化，但价格昂贵，对水分敏感并且需要特殊的样品制备。
相干公司解决方案
相干公司的 THz-Raman® 系统将传统拉曼光谱学的范围扩展到了与太赫兹振动能量相对应的激光线（5 到 200 cm-1）非常接近的“结构指纹”（也称为低频，见图 1）区域，同时收集“化学指纹”信号。 与普通拉曼光谱学一样，该过程属于非破坏性，可用于实时、原位过程监控。 随着材料从无序变为高度有序（例如从非晶质变为晶体），低频带将会移动并变得更清晰。 当多晶型发生变化、共晶键形成或断裂或水合度发生变化时，低波数带也会发生变化。 太赫兹拉曼系统的信号强度比标准拉曼系统高 10 倍，可对结晶和相态特性进行快速、明确的实时测量。
应用领域
结晶、多晶型、相监测、结晶度、多晶转变、实时非破坏性结构分析、低频太赫兹拉曼光谱学。
图 1：硫的相变： 斜方晶相表现出尖峰，表明结构高度有序，而单斜晶形和液相变得越来越无序，导致特征峰变宽并最终消失。
图 2： 为了模拟动态过程测量，首先将商业艾德维尔片剂加热，然后在室温下冷却，同时监测太赫兹拉曼光谱。 活性成分最初处于非晶质状态，然后在约 15 分钟后转变为稳定的晶形。
图 3： 图 2 中以 5 分钟增量为动态过程绘制的各个光谱，显示了片剂冷却时的光谱跃迁。